RESTEK氣相色譜柱常用的液態(tài)樣品進樣技術(shù)
更新時間:2021-05-20 點擊次數(shù):831次
RESTEK氣相色譜柱分析中,要求液體樣品的進樣量較少,而且進樣需要準確、快速,并有較高的重現(xiàn)性。但在日常的氣相色譜分析中,特別是對于毛細管氣相色譜來說,液體樣品的進樣常常會有一些問題產(chǎn)生。只有使用高效、可靠的進樣系統(tǒng)才能解決這些問題。通常使用的液態(tài)樣品進樣技術(shù)有四種:分流進樣、不分流進樣、柱頭進樣、程序升溫進樣。
選擇氣相色譜柱的四個因素:固定相、柱長、內(nèi)徑、膜厚。目前,可選擇近200種固定液,但是使用廣泛的仍是側(cè)鏈為甲基或被其他基團取代的聚硅氧烷類。由于聚硅氧烷類耐熱性能好,能使用在較高柱溫的緣故,要注意的是因商品牌號不同,化學結(jié)構(gòu)相同的近20種的聚甲基硅氧烷類有幾乎相同的McReynolds常數(shù),使用時給出類似的分離效能,它們能夠互換。
RESTEK氣相色譜柱-柱頭進樣
柱頭進樣是將液體樣品在不加熱的狀態(tài)下直接注入毛細管色譜柱內(nèi),中間不經(jīng)過蒸發(fā)過程。在程序升溫的過程中溶質(zhì)的蒸汽壓不斷升高,這時開始分析。由于初始溫度低于溶劑的沸點,避免了熱歧視效應。對于揮發(fā)性組分,柱頭進樣方式和不分流進樣方式都采用溶劑效應對溶質(zhì)實現(xiàn)再富集。通過在柱頭連接一段短的攔截預柱避免了色譜柱溢流造成的液體樣品譜帶展寬。
柱頭進樣能將分析樣品全部導入色譜柱中,這種技術(shù)適合于檢測樣品中的痕量組分和熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。柱頭進樣的種種特性明顯優(yōu)于分流進樣和不分流進樣方式。柱頭進樣有如此多的優(yōu)點,由于技術(shù)和操作的特殊性這種進樣方式還可以廣泛應用于日常的分析工作中。